石墨烯粉体的制备方法:
1、机械剥离法
机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层的制备方法,这种方法操作简单,得到的石墨烯基本保持完整的晶体结构。2004年两位英国科学家使用胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法,为归为机械剥离法,这种方法一度被认为生产效率低,无法工业化量产。
近年来,产业界对石墨烯的生产方法进行了大量的研发创新,目前在厦门、安徽、广东等省市已有几家公司攻克了低成本大规模制备石墨烯的生产瓶颈,使用机械剥离法工业化量出成本低、品质高的石墨烯粉体。
2、氧化还原法
氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨烯。然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行干燥,制的氧化石墨烯粉体,通过物理剥离法、高温膨胀等方法对氧化石墨烯进行剥离,制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低,氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸,存在较大危险性,又必须使用大量的水进行清洗,带来较大的环境污染。
使用氧化还原法制备的石墨烯,含有较丰富的含氧官能团,易于改性,但由于在对氧化石墨烯进行还原时,较难控制还原后石墨烯的氧含量,同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界条件影响下会不断的还原,因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质不一致,难以控制品质。
目前不少人将氧化石墨、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯概念理解混淆。氧化石墨呈棕色,为石墨与氧化物聚合体。氧化石墨烯系将氧化石墨剥离至单层,双层或少层(10层以内)后的产物,含有大量的含氧基团,因此氧化石墨烯不导电,氧化石墨烯性质活跃,在使用过程中特别是参与高温材料加工过程中,会不断还原并释放二氧化硫等气体,通过将氧化石墨烯还原之后的产品,才能成为石墨烯(还原氧化石墨烯)。
3、SiC外延法
SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯,这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备的要求一般较高。
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